2 \section{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_
{2}$O$_
{3}$
}
3 \label{Kromoks
} \index{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_
{2}$O$_
{3}$|textbf
}
7 \subsubsection{Innledning
}
8 \index{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_
{2}$O$_
{3}$|textbf
}
9 Den vanlige demonstrasjonsøvelsen som omhandler den
10 katalyttiske oksidasjonen av
\am, involverer bruken av
11 forhåndsvarmet platina og kobber spoler
\cite{fowles
}\cite{Gilbert
}
12 og er kjedelige og kompliserte. \\ Flere oksider av
13 innskuddsmetallene kan brukes som katalytt i oksidasjonen av
\am,
14 men bruken av krom(III)oksid, Cr$_
{2}$O$_
{3}$ tillater imidlertid at
15 en kan demonstrere denne oksydasjonen på en
16 svært effektfull og vakker måte.\\
18 I tillegg er det perfekt å utføre denne øvelsen rett etter at en har
19 utført vulkanforsøket som er nevnt i forrige demonstrasjonsøvelse
20 (auto-oksydasjon av ammoniumdikromat). Dette fordi sluttproduktet av
21 denne reaksjonen nettopp er krom(III)oksid.\\
23 Komersielt tilgjengelig Cr$_
{2}$O$_
{3}$ er ikke brukbart for akkurat
24 dette forsøket, men oksidet fra dekomponeringen av ammoniumdikromat
25 er perfekt. Og har man først utført dette forsøket og tatt vare på
26 katalysten, kan den lagres i lang tid uten å miste sin reaktivitet.
28 \subsubsection{Forberedelse
}
29 Øvelsen med katalyttisk oksidasjon av
\am utføres best i et mørkt
30 (halvmørkt) klasserom. Effekten er tydelig synlig, selv i et stort
31 rom. Størrelsen på flasken eller glasskolben har heller ikke så mye
32 å si for effekten. En kan like gjerne utføre forsøket i en
33 glassflaske med skrukork - så lenge flasken er gjennomsiktig.
36 \subsubsection{Framgangsmåte
}
37 I vårt forsøk benytter vi oss av en
25 liter stor glasskoblbe med
38 vid munning. Ca.
40-
50 ml med konsentrert
\amm løsning (
35$\%$
39 (
0.880 g cm$^
{-
3}$) eller høyere) helles ned i glasskolben, som
40 etterpå blir lukket med et passende lokk.\\
41 Kolben rystes rundt en stund slik at vi får blandet ammoniakken med
42 luften inne i kolben. Vi får på denne måten dannet en effektiv
43 atmosfære av ammoniakk i kolben.\\
45 Krom(III)oksiden plasseres i en forbrenningsskje og varmes opp over
46 en gassbrenner til det begynner å gløde av oksiden.
49 \includegraphics[width=
0.90\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved1
}
50 \caption{Oksidasjon av
\am med Cr$_
{2}$O$_
{3}$
}
52 Når krom(III)oksiden er varmet opp, føres den ned i kolben (se
54 Har man på forhånd laget til en anordning som kan blåse oksiden ut
55 av forbrenningsskjeen etter at den er ført ned i kolben med skjeen
56 og lokket satt på, kan en styre gnistregnet inne i kolben. Vi lagde
57 en slik anordning lett ved å feste en gummislange til en blåsebelg
58 (se fig.
\ref{blasebelg
} på side
\pageref{blasebelg
}).
61 \includegraphics[width=
0.80\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved0
}
62 \caption{Hjemmelaga $"$blåsebelg$"$ anordning
} \label{blasebelg
}
64 Slangen førte vi ned igjennom et hull i lokket som vi hadde ordnet
65 til på forhånd. Slangen var festet nedover forbrenningsskjeens
69 \includegraphics[width=
0.50\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved3
}
70 \caption{Ved slutten av hver tilførsel av nytt Cr$_
{2}$O$_
{3}$ vil
71 beholderen fylles med en $"$hvit$"$ røyk av vanndamp
}
73 Ved å klemme inn belgen, ble litt av den varme kromoksiden blåst ut
74 av skjeen og reaksjonen startet opp. Varmen fra selve oksidasjonen
75 som skjer på overflaten av kromoksid partiklene er høy nok til å få
76 partiklene til å gløde rødt. \\
77 Etter som reaksjonen med partiklene som ble blåst opp i ammoniakk
78 atomsfæren avtar med dertil varmegang, vil flasken bli dekket av et
79 lag med vanndamp og bildet blir utydelig.\\
80 Et nytt pump med blåsebelgen vil sette reaksjonen i gang på nytt med
83 Tilslutt vil flasken bli fylt med den brunlige NO$_
{2}$ gassen. Av
84 denne grunn bør forsøket bli utført enten under et avtrekk, eller i
85 nærheten av et åpent vindu e.l.\\ Bortsett fra nitrogendioksiden er
86 stort sett den eneste kilden til irritasjon lukten av ammoniakk.
87 Svært lite støv fra Cr$_
{2}$O$_
{3}$ vil komme ut av glasskolben.\\
89 Den samme demostrasjonen kan også utføres svært enkelt. Ved å ta en
90 vanlig glassflaske med skrukork i bruk. Her kan en helle nedi den
91 samme mengden med konsentrert
\amm, lukke igjen korken og riste
93 Deretter tar man og varmer opp litt Cr$_
{2}$O$_
{3}$ i en metallskje
94 over en gassbrenner. Når oksidet begynner å gløde litt, heller man
95 bare oksidet oppi flasken og skrur korken fort igjen. Her er det
96 viktig å få korken fort på slik at man unngår så mye
\am damp i
97 rommet og at varme Cr$_
{2}$O$_
{3}$ partikler kommer flyvende ut av
98 flasken.\\ Partiklene til katalytten vil nå være fanget inne i
99 flasken og gnistre og lyse rødt og gult. Noen av dem vil holde seg
100 glødende opptil
60 sekunder.\\
102 Etter at reaksjonen er ferdig, vil flasken fylles med vanndamp. En
103 kan utføre det samme forsøket flere ganger - ved å tilsette mer
104 oppvarmet Cr$_
{2}$O$_
{3}$ fra en metallskje og lukke igjen korken.
107 \subsubsection{Teori
}
108 Reaksjonsmekanismen er svært komplisert. Når forsøket utføres i en
109 åpen beholder, vil mesteparten av
\amm oksidere til nitrogen:
110 \begin{equation
}\label{oksamm1
}
111 4NH_
{3} +
2O_
{2} \Longrightarrow 2N_
{2} +
6H_
{2}O
113 Det vil i dette tilfellet ikke bli produsert noe nitrogendioksid.
114 Gjentar en deretter eksperimentet i en lukket beholder (som
115 beskrevet under framgangsmåte), vil oksidasjonen overraskende nok gå
116 lengre og danne nitrogenoksid, som videre gir den brune gassen
117 NO$_
{2}$ og som tilslutt produserer ammoniumnitrat:
118 \begin{equation
}\label{oksamm2
}
119 4NH_
{3} +
5O_
{2} \Longrightarrow 4NO
121 \begin{equation
}\label{oksamm3
}
122 2NO + O_
{2} \Longrightarrow 2NO_
{2}
124 \begin{equation
}\label{oksamm4
}
125 4NO +
4NH_
{3} +
3O_
{2} +
2H_
{2}O
\Longrightarrow 4NH_
{4}NO_
{3}
128 Årsaken til denne forskjellen i reaksjonsmønster er enda ikke kjent.
129 Det er mulig at mangelen på nitrat i det åpne forsøket kan være
130 grunnen til at reaksjonen mellom NH$_
{3}$ og NO danner N$_
{2}$,
131 N$_
{2}$O og H$_
{2}$O - katalysert med Cr$_
{2}$O$_
{3}$
132 \cite{niiyama1980
} \cite{curryhyde1992
}, men dette forklarer ikke
133 hvorfor nitrat blir dannet i det lukkede systemet.
136 \subsubsection{Forsiktig
}
137 Det er viktig å huske på at krom(IV) forbindelser og krom(III)oksid
138 virker irriterende på hud og i kontakt med øyne, og spesielt hvis
139 man får støv inn i åndedrettsystemet
\cite{muir
}. Ellers bør en
140 bruke hansker når en behandler stoffer som krom(IV) forbindelser og
141 (NH$_
{4}$)$_
{2}$Cr$_
{2}$O$_
{7}$.
144 \subsubsection{Utstyr og kjemikalier
}
145 \begin{table
}[h
]\begin{tabular
}{ll
}
146 Krom(III)oksid, Cr$_
{2}$O$_
{3}$ & Konsentrert
\am \\
147 Rundkolbe,
20 l eller egnet glassflaske & gassbrenner \\
148 Forbrenningsskje & \\
150 \caption{Kjemikalieliste til forsøket - Oksidasjon av ammoniakk med