\section{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_{2}$O$_{3}$}
\label{Kromoks} \index{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_{2}$O$_{3}$|textbf}



\subsubsection{Innledning}
\index{Oksidasjon av ammoniakk med Cr$_{2}$O$_{3}$|textbf}
 Den vanlige demonstrasjonsøvelsen som omhandler den
katalyttiske oksidasjonen av \am, involverer bruken av
forhåndsvarmet platina og kobber spoler \cite{fowles}\cite{Gilbert}
og er kjedelige og kompliserte. \\ Flere oksider av
innskuddsmetallene kan brukes som katalytt i oksidasjonen av \am,
men bruken av krom(III)oksid, Cr$_{2}$O$_{3}$ tillater imidlertid at
en kan demonstrere denne oksydasjonen på en
svært effektfull og vakker måte.\\
\newline
I tillegg er det perfekt å utføre denne øvelsen rett etter at en har
utført vulkanforsøket som er nevnt i forrige demonstrasjonsøvelse
(auto-oksydasjon av ammoniumdikromat). Dette fordi sluttproduktet av
denne reaksjonen  nettopp er krom(III)oksid.\\
\newline
Komersielt tilgjengelig Cr$_{2}$O$_{3}$ er ikke brukbart for akkurat
dette forsøket, men oksidet fra dekomponeringen av ammoniumdikromat
er perfekt. Og har man først utført dette forsøket og tatt vare på
katalysten, kan den lagres i lang tid uten å miste sin reaktivitet.

\subsubsection{Forberedelse}
Øvelsen med katalyttisk oksidasjon av \am utføres best i et mørkt
(halvmørkt) klasserom. Effekten er tydelig synlig, selv i et stort
rom. Størrelsen på flasken eller glasskolben har heller ikke så mye
å si for effekten. En kan like gjerne utføre forsøket i en
glassflaske med skrukork - så lenge flasken er gjennomsiktig.


\subsubsection{Framgangsmåte}
I vårt forsøk benytter vi oss av en 25 liter stor glasskoblbe med
vid munning. Ca. 40-50 ml med konsentrert \amm løsning (35$\%$
(0.880 g cm$^{-3}$) eller høyere) helles ned i glasskolben, som
etterpå blir lukket med et passende lokk.\\
Kolben rystes rundt en stund slik at vi får blandet ammoniakken med
luften inne i kolben. Vi får på denne måten dannet en effektiv
atmosfære av ammoniakk i kolben.\\
\newline
Krom(III)oksiden plasseres i en forbrenningsskje og varmes opp over
en gassbrenner til det begynner å gløde av oksiden.
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=0.90\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved1}
\caption{Oksidasjon av \am med Cr$_{2}$O$_{3}$}
\end{figure}
Når krom(III)oksiden er varmet opp, føres den ned i kolben (se
figurene).\\
Har man på forhånd laget til en anordning som kan blåse oksiden ut
av forbrenningsskjeen etter at den er ført ned i kolben med skjeen
og lokket satt på, kan en styre gnistregnet inne i kolben. Vi lagde
en slik anordning lett ved å feste en gummislange til en blåsebelg
(se fig. \ref{blasebelg} på side \pageref{blasebelg}).
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=0.80\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved0}
\caption{Hjemmelaga $"$blåsebelg$"$ anordning} \label{blasebelg}
\end{figure}
Slangen førte vi ned igjennom et hull i lokket som vi hadde ordnet
til på forhånd. Slangen var festet nedover forbrenningsskjeens
skaft.
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=0.50\textwidth]{images/oksidasjon_amm/hoved3}
\caption{Ved slutten av hver tilførsel av nytt Cr$_{2}$O$_{3}$ vil
beholderen fylles med en $"$hvit$"$ røyk av vanndamp}
\end{figure}
Ved å klemme inn belgen, ble litt av den varme kromoksiden blåst ut
av skjeen og reaksjonen startet opp. Varmen fra selve oksidasjonen
som skjer på overflaten av kromoksid partiklene er høy nok til å få
partiklene til å gløde rødt. \\
Etter som reaksjonen med partiklene som ble blåst opp i ammoniakk
atomsfæren avtar med dertil varmegang, vil flasken bli dekket av et
lag med vanndamp og bildet blir utydelig.\\
Et nytt pump med blåsebelgen vil sette reaksjonen i gang på nytt med
det samme forløpet.\\
\newline
Tilslutt vil flasken bli fylt med den brunlige NO$_{2}$ gassen. Av
denne grunn bør forsøket bli utført enten under et avtrekk, eller i
nærheten av et åpent vindu e.l.\\ Bortsett fra nitrogendioksiden er
stort sett den eneste kilden til irritasjon lukten av ammoniakk.
Svært lite støv fra Cr$_{2}$O$_{3}$ vil komme ut av glasskolben.\\
\newline
Den samme demostrasjonen kan også utføres svært enkelt. Ved å ta en
vanlig glassflaske med skrukork i bruk. Her kan en helle nedi den
samme mengden med konsentrert \amm, lukke igjen korken og riste
flasken.\\
Deretter tar man og varmer opp litt Cr$_{2}$O$_{3}$ i en metallskje
over en gassbrenner. Når oksidet begynner å gløde litt, heller man
bare oksidet oppi flasken og skrur korken fort igjen. Her er det
viktig å få korken fort på slik at man unngår så mye \am damp i
rommet og at varme Cr$_{2}$O$_{3}$ partikler kommer flyvende ut av
flasken.\\ Partiklene til katalytten vil nå være fanget inne i
flasken og gnistre og lyse rødt og gult. Noen av dem vil holde seg
glødende opptil 60 sekunder.\\
\newline
Etter at reaksjonen er ferdig, vil flasken fylles med vanndamp. En
kan utføre det samme forsøket flere ganger - ved å tilsette mer
oppvarmet Cr$_{2}$O$_{3}$ fra en metallskje og lukke igjen korken.


\subsubsection{Teori}
Reaksjonsmekanismen er svært komplisert. Når forsøket utføres i en
åpen beholder, vil mesteparten av \amm oksidere til nitrogen:
\begin{equation}\label{oksamm1}
    4NH_{3} + 2O_{2} \Longrightarrow 2N_{2} + 6H_{2}O
\end{equation}
Det vil i dette tilfellet ikke bli produsert noe nitrogendioksid.
Gjentar en deretter eksperimentet i en lukket beholder (som
beskrevet under framgangsmåte), vil oksidasjonen overraskende nok gå
lengre og danne nitrogenoksid, som videre gir den brune gassen
NO$_{2}$ og som tilslutt produserer ammoniumnitrat:
\begin{equation}\label{oksamm2}
    4NH_{3} + 5O_{2} \Longrightarrow 4NO
\end{equation}
\begin{equation}\label{oksamm3}
    2NO + O_{2} \Longrightarrow 2NO_{2}
\end{equation}
\begin{equation}\label{oksamm4}
    4NO + 4NH_{3} + 3O_{2} + 2H_{2}O \Longrightarrow 4NH_{4}NO_{3}
\end{equation}
Årsaken til denne forskjellen i reaksjonsmønster er enda ikke kjent.
Det er mulig at mangelen på nitrat i det åpne forsøket kan være
grunnen til at reaksjonen mellom NH$_{3}$ og NO danner N$_{2}$,
N$_{2}$O og H$_{2}$O - katalysert med Cr$_{2}$O$_{3}$\footnote{H.
Niiyama, K. Murata, H. V. Can, and E. Echigoya, J. Catal., 1980,
\textbf{63}, 1-10.} \footnote{H.E. Curry-Hyde, H. Musch, A. Baiker,
M. Schraml-Marth, and A. Wokaun, J. Catal., 1992, \textbf{133},
397-414.}, men dette forklarer ikke hvorfor nitrat blir dannet i det
lukkede systemet.


\subsubsection{Forsiktig}
Det er viktig å huske på at krom(IV) forbindelser og krom(III)oksid
virker irriterende på hud og i kontakt med øyne, og spesielt hvis
man får støv inn i åndedrettsystemet \cite{muir}. Ellers bør en
bruke hansker når en behandler stoffer som krom(IV) forbindelser og
(NH$_{4}$)$_{2}$Cr$_{2}$O$_{7}$.


\subsubsection{Utstyr og kjemikalier}
\begin{table}[h]\begin{tabular}{ll}
 Krom(III)oksid, Cr$_{2}$O$_{3}$ & Konsentrert \am \\
Rundkolbe, 20 l eller egnet glassflaske & gassbrenner \\
 Forbrenningsskje    &        \\
\end{tabular}
\caption{Kjemikalieliste til forsøket - Oksidasjon av ammoniakk med
Cr$_{2}$O$_{3}$}
\end{table}



\subsubsection{Referanser}
\begin{description}
    \item[\lbrack1\rbrack] V.A. Volkovich and T.R. Griffiths.
\newblock Catalytic oxidation of ammonia: A sparkling experiment.
\newblock {\em Journal of Chemical Education}, 77(177), 2000.
    \item[\lbrack2\rbrack] Ed. G.L.~Gilbert.
\newblock Tested demonstrations in chemistry and selected demonstrations.
\newblock {\em Journal of Chemical Education}, 1:1--35, 1994.
\newblock Denison University, Granville.
\item[\lbrack3\rbrack] Bassam~Z. Shakhashiri.
\newblock {\em Chemical Demonstrations - A Handbook for Teachers of Chemistry},
  volume~1.
\newblock The University of Winsconsin Press, 1 edition, 1983.
\newblock 343 pages \\ ISBN: 0-299-08890-1.
\item[\lbrack4\rbrack] G.~Fowles.
\newblock {\em Lecture Demonstrations in Chemistry}.
\newblock Number pp 175-180. G. Bell $\&$ Sons Ltd, London, 1947.
\end{description}






